Терефталевая кислота является основным исходным продуктом для получения полиэтилентерефталата (ПЭТФ), гранулят которого в свою очередь используется для производства искусственного волокна, пластиковых бутылок, пленки, пластмассы.
С каждым годом наблюдается значительный рост в потребности ПЭТФ.


Основные области применения ПЭТФ. Импорт ПЭФТ в Россию

Следует отметить, что Россия в 2001 году потребила за счёт импорта свыше 200 тыс. тонн пищевого ПЭТФ.
Так как в России пока нет предприятий-производителей терефталевой кислоты, а ввод новых производств, кроме ОАО «Полиэф», в ближайшем будущем не прогнозируется, то данное производство предполагает быть экономически эффективным.

Химизм и условия проведения технологического процесса

Процесс получения терефталевой кислоты (ТФК) основан на реакции жидкофазного окисления п-ксилола (ПК) кислородом воздуха в среде растворителя уксусной кислоты (УК). В качестве катализатора используются ацетаты Co и Mn с добавкой тетрабромэтана, который является инициатором процесса (промотором). Брутто-реакция образования ТФК описывается схемой:

Тепловой эффект реакции 326 ккал/г-моль.
Процесс проводят при температуре 180 – 220 °С под давлением 8 - 11 атм. Отвод тела реакции осуществляется испарением растворителя (уксусной кислоты) и реакционной воды, то есть процесс осуществляется «на кипу» при температуре, определяемой давлением (упругостью паров воды и уксусной кислоты с учетом наличия в паровой фазе не конденсирующихся газов).

ПАРАМЕТРЫ ПРОЦЕССА
- давление в реакторе, МПа	0,9 ч 1,1 (оптимальное – 1,02)
- температура в реакторе, °С	185 ч 195 (оптимальное – 186)
- соотношение уксусной кислоты к п-ксилолу	5 ч 6/1 (оптимальное – 5,4)
- время пребывания в реакторе, мин.	60
- концентрация катализатора в уксусной кислоте: (Со + Mn)х G, масс, в пределах Br x G, масс. где: G= 1х10-5 г-атом/г-растворителя	1,0ч 1,2
- концентрация силиконового масла (S- масла) в уксусной кислоте, ppm	10
- концентрация воды в уксусной кислоте, % масс.	5ч 9

Процесс получения терефталевой кислоты ТФК состоит из следующих стадий:

Подготовка исходной реакционной смеси
Компримирование и подача воздуха на окисление
Окисление п-ксилола
Очистка отработанного газа
Центрифугирование суспензии ТФК
Осушка ТФК
Транспортировка и хранение терефталевой кислоты
Регенерация растворителя
Регенерация катализатора

Вспомогательные операции

В продуктах окисления п-ксилола, кроме терефталевой кислоты (ТФК), содержатся промежуточные и побочные продукты: п-толуиловый альдегид, п- толуиловая кислота, бензойная кислота и п-карбоксибензальдегид – главная загрязняющая примесь. Терефталевой кислоте, пригодной для прямой этерефикации этиленгликолем, предъявляются жесткие требования по содержанию основного вещества не менее 99,997% масс и по содержанию п- карбоксибензальдегида (п-КБА) – не более 0,0025% масс. (25 ррm).
Сущность процесса очистки ТФК заключается в гидрировании п-КБА на катализаторе «палладий на углероде» (Рd/С) до п-толуиловой кислоты – в более водорастворимое вещество, которое отделяется от кристаллов ТФК центрифугированием при 150 °С.
Реакция является экзотермической и гетерогенной, состоящей из:
твердой фазы – катализатора «палладий на углероде» (Рd/С);
жидкой фазы – водного раствора ТФК;
газовой фазы – водорода и водяного пара.

Параметры процесса.

Температура реакционной смеси поддерживается строго в пределах 286ч290оС. Нормальная рабочая температура процесса Т=287,5°С.
Нормальное рабочее давление процесса Р=7,69 МПа (76,9 кг/см²). При снижении активности катализатора давление процесса может быть повышено до 8,0 МПа (80,0 кг/см²).
Кратность подачи водорода в реакционную зону равна 0,07 ч 0,08 кг на 1000 кг водного раствора технической ТФК. Нормальный объемный расход водорода для процесса 42 нм³/ч.

Процесс получения ЧТФК состоит из следующих стадий:

Прием ТФК, приготовление суспензии и водного раствора ТФК
Гидрирование
Кристаллизация
Разделение и сушка ЧТФК
Регенерация растворителя
Пневмотранспорт и хранение ЧТФК
Обработка отработанной маточной жидкости
Обработка технологических сточных вод

Производство осуществляется по двум одинаковым технологическим линиям.

Система управления (АСУТП).

Управление технологическим процессом получения терефталевой кислоты осуществляется с помощью распределенной автоматизированной системы управления. В результате анализа технико-экономических параметров систем управления различных производителей для реализации АСУТП ТФК были выбраны программно-технические средства CENTUM CS3000 R3, предлагаемые фирмой “Yokogawa Electric Ltd”. Система CENTUM CS3000 относится к классу наиболее мощных микропроцессорных программно-технических комплексов, практически не имеющих границ по выполняемым функциям и объему автоматизируемого объекта и предназначена для создания средних и крупных систем управления производством [1,2].
Также фирмой “Yokogawa Electric Ltd” выполнены основные решения по техническому обеспечению, разработка архитектуры АСУТП, разработка принципиальных схем соединения модулей АСУТП, конфигурирование и программирование системы.
Состав сигналов ввода/вывода представлен в таблице.


Таблица входных и выходных сигналов производства ЧТФК

Структура АСУ ТП производства терефталевой кислоты отвечает следующим требованиям:
• Соответствует магистрально-модульному принципу построения с сетевой организацией обмена информацией между устройствами и имеет распределенное программное обеспечение и базу данных, доступную (с заданными ограничениями) всем абонентам промышленной сети.
• АСУТП является 2-х уровневой. Под 2-х уровневой системой понимается система, в которой все реализуемые задачи программно и аппаратно разделяются на два уровня. 1-ый или «нижний» уровень реализует задачи непосредственного управления объектом (десять дублированных станций управления (контроллеров). 2-ой или «верхний» уровень реализует задачи интерфейса оператора (восемь станций оператора).
Для работы с ПО предусмотрена инженерная станция ENG-HIS (HIS0164), с которой осуществляется настройка, конфигурация и программирование АСУТП.
Такое количество операторских станций обеспечивает нормальные условия мониторинга, контроля и управления автоматизированными технологическими процессами и обеспечивает взаимозаменяемость пультов оператора в случае выхода из строя какого-либо из них, тем самым, повышая показатели надежности АСУТП в целом.
Учитывая то, что в составе технологического процесса присутствуют блоки I и II категорий взрывоопасности в строгом соответствии с требованиями правил безопасности ПБ 09-540-03 в составе АСУТП предусмотрена система противоаварийной автоматической защиты. Она реализована на выделенной, дублированной станции управления (контроллере), имеющей приоритет управления над остальными станциями.



Следует отметить, что важной особенностью производства ЧТФК является наличие большого количества периодических процессов: приготовление катализаторов, пуски , остановы, переключения электрооборудования, продувки и промывки различных аппаратов и линий, устранение закупорок и т.п. Всего порядка 130 процессов. Все эти процессы требуют постоянного контроля состояния технологического оборудования и блокировок. Большинство из них алгоритмически сложны и могут быть остановлены (или приостановлены) только при соблюдении определённых условий.
Поэтому, при разработке программного обеспечения, кроме решения стандартных задач АСУТП: управления непрерывным производством, обеспечения противоаварийных защит (ПАЗ), архивирования и документирования процесса, была создана и использована специальная система управления периодическими процессами СУП "SCANER”, которая позволила расширить возможности CENTUM CS 3000 при создании программного обеспечения АСУТП.

Достоинства СУП "SCANER”:
Эффективный язык программирования;
Развитые средства трассировки и наладки программ;
Возможность изменения программ в режиме ON-LINE;
Использование интерфейса OPC клиент/сервер для обмена данными с нижним уровнем АСУТП – контроллерами. Это позволяет использовать её в АСУТП с контроллерами разных фирм-производителей;
Высокая надёжность исполнения программ, которая обеспечивается многократным резервированием ядра системы на станциях оператора;
Наличие специальных панелей управления процессами.

Наличие в системе CENTUM CS3000 средств накопления и агрегирования данных обеспечивает формирование режимных листов с итогами работы производства ТФК за истекшую смену. В тоже время текущие технологические данные по протоколу OPC передаются в создаваемую на заводе интегрированную автоматизированную систему управления технологическими процессами предприятия (ИАСУТПП). Эта система собирает технологические данные, как с основного производства, так и со вспомогательных производств – склады, энергоснабжение, водоподготовка, очистка стоков, обеспечивает хранение и представление всех данных в едином формате, и их дальнейшую обработку с целью вычисления технико-экономических показателей и их автоматической передачи в систему управления финансово-хозяйственной деятельностью предприятия.